Die Schlottenfüllungen können theoretisch aus vier Quellen stammen, dargestellt als Schichten eins bis vier in Diagramm 1.- Residualia, die bei der Gipslösung in der Schlotte selbst zurückbleiben. Der Hauptanhydrit besteht neben Gips aus unterschiedlichen Anteilen verschiedener Karbonate, Tonminerale und aus Quarz (Kosmahl, 1969). Diese 1. Schicht in Diagramm 1 bildet sich am Boden der Schlotte, sie nimmt mit der Schlottentiefe an Mächtigkeit zu und ist proportional zu der Belastung des Gipses mit Fremdstoffen und zum Schlottenvolumen.
- Material des ehemaligen Hangenden.
Die Schlottenbildung kann schon beginnen, solange noch überlagerndes Gestein über der verkarstungsfähigen Schicht liegt. Im Hainholz liegen über dem Hauptanhydrit Letten der 4. Zechsteinserie und Letten, Ton- und Siltsteine des Unteren Buntsandsteins. Beide Schichten zeichnen sich durch intensive Rotfärbung aus.- In Kaltzeiten können äolische Sedimente (Löß) in die Schlotten gelangen.
- Residualia, die bei der Flächenabtragung zwischen den Schlotten freigesetzt werden, können in die Schlotten eingewaschen werden bzw. als eiszeitliche Fließerden hineingelangen.
Die archäologische Grabung gab nun erstmals Gelegenbeit, eine Schlottenfüllung im Profil geochemisch und mineralogisch zu untersuchen. Den Autoren wurden 11 Proben aus der tiefsten Schlotte der Grabung (Nr. 4) zur Verfügung gestellt. Die Schlotte wurde bis in eine Tiefe von 6 m ausgehoben, die beiden untersten Proben (01 und 02) beproben bereits die Schicht 1, also die sehr porösen Residualia aus der Schlottenlösung selbst. Die Schlotte muß daher kurz darunter zu Ende sein. Die Untersuchungsergebnisse
A. Das Profil makroskopisch:
In der Tabelle 1 sind Probennummer, Entnahmetiefe, Farbe und eine makroskopische Beschreibung der Proben zusammengestellt. Alle Proben haben eine bräunliche Farbe. Auffällig ist die etwas dunklere Farbe der Proben Nr. 8 und 5, das Auftreten von Schneckenresten in den Proben 8, 4 and 0 sowie von Holzkohleflittern in den Proben 5 und 0. Die Schlottenfüllung ist durchweg sehr porös und läßt sich leicht zwischen den Fingern zu feinem Staub zerreiben bzw. zerbrechen. Nur gelegentlich treten härtere unregelmäßige und auch poröse Aggregate auf, die im Bruch heller sein können. Mit der Lupe lassen sich gelegentlich feine Kriställchen erkennen, ohne Zweifel Calcit. Insgesamt scheint der Karbonatanteil in den Proben 7, 6, 3, 2 und 1 höher zu sein als im Rest der Proben, die aber ebenfalls hohe Karbonatgehalte besitzen dürften. B. Die Elementzusammensetzung
Alle Proben wurden mit einem an das Rasterelektronenmikroskop angeschlossen EDAX- (Energy-Dispersive-Analysis- of X-Rays) Gerät auf ihre pauschale Elementzusammensetzung untersucht. Das Gerät sieht die Spektren der leichteren Elemente (unterhalb des Natrium) nicht, so daß in den Analysen (die auf 100 % umgerechnet angegeben werden) insbesondere Sauerstoff und Kohlenstoff fehlen. Die Proben werden mit Leit-Kohlenstoff auf einen Aluminiumhalter geklebt und mit Kohlenstoff zur Ableitung des auftreffenden Elektronenstrahles bedampft. Alle Spektren wurden bei gleichen Aufnahmebedingungen untersucht: Kippwinkel der Probe 45°, Takeoff-Winkel 30° und Beschleunigungsspannung 20 kV.
Die Genauigkeit der Analysen beträgt erfahrungsgemäß bei Elementgehalten unter 5 % ± 10 % des Wertes. Das der Spektrenauswertung zugrunde liegende Rechenprogramm bewertet Magnesium and Natrium zu niedrig, während die schwereren Elemente wie z. B. Titan, Mangan, Eisen and Kupfer überbewertet erscheinen. Die EDAX-Analyse ersetzt also eine chemische Analyse nicht voll, führt aber zu untereinander vergleichbaren Ergebnissen und dies in einer sehr viel kürzeren Zeit als es naßchemisch möglich wäre.
Die Proben wurden bei 100facher Vergrößerung an zwei bis vier Punkten untersucht, die Ergebnisse dieser Analysen gemittelt und wiederum auf 100 % umgerechnet.
Die Unterschiede zwischen den einzelnen Meßpunkten auf der Probe zeigten, daß der Aufbau der Proben durchaus heterogen ist, dennoch waren diese Unterschiede geringer als sie zwischen den Proben des Profiles gefunden wurden. Alle Elementzusammensetzungen der Proben sind in Tabelle 2 zusammengestellt und in Diagramm 2 als Funktion der Entnahmetiefe geplottet. Nachgewiesen wurden die Elemente Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Sr und Cu, wobei P, S, K, Mn, Ti und Cu wegen ihrer sehr geringen Gehalte nur dort berechnet wurden, wo sie im Spektrum deutliche Peaks erzeugten.
Das Diagramm 2 zeigt, daß das Profil geochemisch in fünf Schichten eingeteilt werden kann: drei Ca- und damit karbonatarme Schichten mit Calciumgehalten zwischen 38 und 59 % werden von zwei Ca- und damit karbonatreichen Schichten mit Ca-Gehalten zwischen 76 und 92 % unterbrochen. Umgekehrt proportional zu den Ca-Gehalten verhalten sich die Elemente Fe, Al und Si, die in den Ca-armen Schichten angereichert erscheinen. Die karbonatärmeren Schichten erscheinen somit an Limonit (Fe), Tonmineralen (Al, Si) oder Quarz (Si) angereichert. Mg, Sr und S verhalten sich nicht so eindeutig komplementär, da sie geochemisch eng mit dem Ca verbunden sind. Mg kann einerseits als Magnesit (MgCO3) als eigenständiges Mineral auftreten und ist im Hauptanhydrit röntgenographisch nachgewiesen (Brandt et al., 1976), zweitens kann es zusammen mit Ca als Dolomit (MgCa (CO3)2) vorkommen, der ebenfalls im Hauptanhydrit vorkommt, und drittens kann es zu gewissen Teilen das Ca im Calcit (CaCO3) ersetzen.
Um die Stärke dieser Zusammenhänge besser beurteilen zu können, wurde eine Korrelationsmatrix für alle Elemente berechnet. Sie ist in Tabelle 3 wiedergegeben. Der Korrelationskoeffizient kann Werte zwischen + 1 und - 1 annehmen, je nachdem ob eine positive oder negative Korrelation zwischen zwei Parametern besteht. Zur Beurteilung der Signifikanz solcher Korrelationen sei vermerkt, daß bei 11 Werten (Tabelle 2, Zeile N, gibt die Zahl der Werte an) ein Korrelationskoeffizient von größer + 0,58 oder kleiner - 0,58 eine statistische Signifikanz von 95 % besitzt, statistisch also nur in 5 % der FäIle kein Zusammenhang zwischen den Daten zu erwarten ist.
9, 8, 5 oder 3 Werte entsprechen diesem Signifikanz-Niveau-Koeffizienten von ±0,62, ±0,67, ±0,81 und ±0,95.
Nach der Tabelle 3 treten die höchsten positiven Korrelationen zwischen den Elementen Mg/Si, Fe/Ti, Al/Si, Mg/Al, Mn/Fe und Al/Fe auf. Die hohen Korrelationen mit dem Element K sind wegen der geringen Anzahl der Messungen (3) statistisch nicht relevant. Die höchsten negativen Korrelationen besitzen die Paare Ca/Si, Ca/Al, Ca/Mg, Ca/Ti und Ca/Fe. Ca ist somit Antagonist zu den Elementen Si, Al, Mg, Fe und Ti, nimmt das Ca ab, so nehmen die Konzentrationen dieser Elemente zu. Ca besitzt überhaupt nur zwei positive Korrelationen, und das sind die zu Mn und Sr, beide aber weit unter dem Signifikanz-Niveau.
Bemerkenswert ist die hohe positive Korrelation des Schwefels mit der Tiefe, die einzige relevante Korrelation mit der Tiefe überhaupt. Der Schwefel dürfte auf geringe Menge Gips (CaSO4 x 2 H2O) zurückgehen. Der noch im Sediment befindliche CaSO4-Anteil nimmt also mit der Tiefe zu. Es muß sich dabei nicht um ungelöst gebliebenen Gips handeln, sondern es kann Gips sein, der sich im Sickerwasser gelöst befand und beim Eintrocknen der Proben ausgefallen ist. C. Röntgenbeugungsuntersuchungen
Der Mineralbestand wurde mit der Röntgenbeugung an Pulverpräparaten von fünf Proben untersucht. Die nachgewiesenen Minerale wurden in Tabelle 4 zusammengestellt. Calcit (CaCO3) und Quarz (SiO2) sind immer vorhanden, die schwachen Reflexe der Tonminerale deuten auf das Vorhandensein von Illit, Kaolinit und Chlorit. In drei Proben sind Feldspäte nachzuweisen, Magnesit (MgCO3) und Dolomit (MgCa (CO3)2) finden sich in Spuren, lediglich in Probe 1 (440 cm Tiefe) ist ein deutlicher Magnesitpeak festzustellen. Aragonit (CaCO3) und Gips (CaSO4 x 2 H20) wurden nicht nachgewiesen.
Die deutlichen Unterschiede im Kalkgehalt mit der Tiefe zeigen sich auch in der Mineralzusammensetzung. Die relative Peakhöhe der Hauptreflexe für Calcit und Quarz sind zum Vergleich in der Tabelle gegeben. Da diese beiden Minerale in den Diagrammen absolut dominieren, ist z. B. kein Eisenmineral nachzuweisen, obwohl in den EDAX-Analysen erhebliche Eisenanteile gefunden wurden. Das kann außer den Eben genannten noch zwei weitere Grüde haben: - Das EDAX-Gerät bewertet Oberflächenfilme höher als ganze Körner, das Eisen kann also überpräsentiert erscheinen, wenn es als dünne Limonithaut z. B. auf Quarzkörnern vorkommt.
- Der Kristallisationsgrad der Eisenverbindung kann zu schlecht sein. Ein Teil des Eisens kann zudem im Chlorit gebunden sein.
Nach den Röntgenbeugungsaufnahmen ist auch nicht zu entscheiden, ob das Magnesium immer an Magnesit oder Dolomit gebunden ist oder ob auch größere Teile in Calcit festgelegt sind (als Mg-Calcit). D. Elektronenmikroskopische Untersuchungen
Tafeln 1 und 2 zeigen die Schlottenfüllungen bei verschiedenen Vergrößerungen unter dem Rasterelektronenmikroskop (Stereoscan 180 von Cambridge). Erkennbare Kristalle und Körner bilden fast nur die Karbonate, die durch eine, selbst bei 10 000facher Vergrößerung kaum auflösbare poröse Masse von Limonit, Tonmineralen und fein verteiltem Quarz zusammengehalten werden. Dieser Aufbau erklärt die Bröckeligkeit des Sediments, die Aggregate lösen sich bei leichtem Druck zu Staub auf. Drei Arten Calciumkarbonatkristallite konnten unterschieden werden: - Offenbar detritische, längliche Kristalle, die an den Enden häufig korrodiert scheinen (Abb. 1 u. 2). Sie besitzen Längen um 50 my und Breiten um 20 my. Es handelt sich vermutlich um sehr steile Rhomboeder.
- Steile Rhomboeder nach 0221. Sie besitzen Größen von 10 - 20 my (Abb. 3, 5, 6 und 7). Dieser steile Rhomboeder darf nicht mit dem Spaltflächen-Rhomboeder des Calcits nach 1011 verwechselt werden, es ist vielmehr eine sehr häufige Kristalltracht des Calcites.
- Schmale Stengel von 20 my Länge und 1 my Breite und rechteckigem Querschnitt (Abb. 1, 3, 4 und 5). Diese Stengel besitzen eine, seltener zwei Längsrillen auf jeder der langen Rechteckseiten, so daß das Profil hantelformig eingeschnürt erscheint. Die Form spricht für eine biologische Entstehung. Es könnte sich um durch Bakterien gebildete Kristallite handeln (Alter: Zechstein oder Holozän) oder um zerfallene biogene Kalke. In der Literatur konnte kein Hinweis auf die Natur dieser merkwürdigen Stengel gefunden werden.
Die Hauptmasse der nicht-karbonatischen Matrix besteht aus sehr kleinen, meist deutlich unter 1 my großen Plättchen und rundlichen Partikeln, den Tonmineralen und Eisenoxiden, die sich zu durchgehenden, quasi homogen erscheinenden Massen zusammmenlagern. Die zeitliche Gliederung des Profils
Das Profil der Schlottenfüllung läßt sich anhand der geochemischen Daten in fünf Schichten gliedern: drei Calcium- und damit karbonatärmere Lagen wechseln mit zwei deutlich karbonatreicheren Schichten ab. Diese Schichteinteilung ist in Diagramm 2 rechts dargestellt. Vergleichen wir diese Einteilung und die über die Natur der Füllung gewonnenen geochemischen und mineralogischen Daten mit unseren vier möglichen Schlottensedimenttypen aus Diagramm 1, so wird klar, daß nur die hypothetischen Schichten 1 und 4 nachzuweisen sind, d. h. nur die Residualsedimente am Schlottenboden sind vorhanden und die Residualia, die von außen in die sich allmählich eintiefende Schlotte geschwemmt wurden. Anzeichen fur ehemaliges Hangend-Material oder gar für Lößeinlagerung liegen nach den Daten nicht vor. Die elekronenmikroskopischen Untersuchungen zeigen nur poröse und sehr feinkörnige Residualia und winzige Karbonatkristalle. Die Bildung der untersuchten Schlotte setzte somit erst ein, nachdem der hangende Untere Buntsandstein bereits flächenhaft abgetragen war.
Um diesen Zeitpunkt näher einzuengen, muß die vorgefundene Schichtung zeitlich gegliedert werden. Dabei helfen uns die Funde von Schneckenschalenbruchstücken und von Holzkohle, die nur in den karbonatärmeren Schichten vorkommen. Diese Schichten sind daher mit hoher Wahrscheinlichkeit in Warmzeiten entstanden, in denen sich in einem gemäßigten Klima Vegetation and Fauna entwickeln konnte. Die beiden dazwischen liegenden kalkreichen Schichten müssen dann in Kaltzeiten entstanden sein. Dies ist insofern auch wahrscheinlich, als zu Kaltzeiten wegen der fehlenden Bodendecke der residuale Kalk lange nicht so stark angegriffen und korrodiert werden kann, wie dies in Zeiten mit Boden und Vegetation und daher CO2-reicher Bodenluft geschehen kann.
Die Eingliederung dieser Kalt- and Warmzeiten in die quartäe Stratigraphie kann auf verschiedene Weise erfolgen. Die plausibelste Einteilung erhalten wir, wenn wir die obere kalkarme Schicht, die offenbar unter heutigen KlimaverhäItnissen entstanden ist, das gesamte Holozän reprasentieren lassen. Die darunter liegende kalkreiche Schicht kann dann mit der Weichsel-Vereisung, die Schicht drei könnte mit der gemäßigten Klimaperiode des Eems, die daraufolgende Schicht vier mit der Saale-Vereisung und die letzte Schicht (repräsentiert durch Probe Nr. 10) mit dem Holstein korreliert werden. 
Abb. 1: Probe aus 70 cm Tiefe (Proben Nr. 8), Vergrößerung 200fach (Abstand zwischen den Marken ist 100 my). Durch feine Calcitnadeln verfilztes Aggregat aus größeren Calciten und fein verteilten Tonmineralen.
Abb. 2: Wie Abb. 1, jedoch Ausschnitt (rechte obere Ecke) bei 830facher Vergrößerung. Angelöste, detritische Calcitkristalle.
Abb. 3: Probe aus 155 cm Tiefe. Calcitnadeln verfilzen ein Aggregat aus feinsten Tonmineralen. Nur wenige Karbonatkristalle sind sichtbar. Vergrößerung 200fach.
Abb. 4: Detail der Abb. 3 bei 1500facher Vergrößerung. Biogene (?) Calcite unbekannter Bildungsbedingungen. Beachte die Mittelrille.
Abb. 5: Typisches Aggregat aus der karbonatarmen Schicht (Probe Nr. 5, 260 cm Tiefe), wenige Calcitnadeln und wenige Calcite. Vergrößerung 1000fach.
Abb. 6: Typisches Aggregat aus der karbonatarmen Schicht (Probe Nr. 2, aus 390 cm Tiefe). Vergrößerung 320fach. Das Aggregat baut sich aus kleinen steil rhomboedrisch kristallisierten Calciten auf.
Abb. 7: Weiteres Aggregat aus Karbonat (Probe Nr. 1 aus 440 cm Tiefe). Vergrößerung 320fach. Das Aggregat ist sowohl aus größeren detritischen Calciten wie aus kleinen Rhomboedern aufgebaut, die durch Tonminerale verkittet sind.
Denkbar ist aber auch eine Gliederung, die Schicht 3 und/oder 5 in Interstadiale der Weichsel-Vereisung stellt. Beide Gliederungen werden sich erst durch paläontologische Funde oder durch 14-C Datierungen erhärten lassen.
Für die erste Parallelisierung mit den beiden großen letzten Eiszeiten und ihren Zwischeneiszeiten spricht aber die Verkarstungsgeschwindigkeit. Für das Holozän bleibt eine Netto-Eintiefungsrate der Schlotte von höchstens einem Meter. Verglichen mit einer allgemeinen Niveauerniedrigung von rund 4 m für das Holozän (Brandt et al., 1976) ist dies eine durchaus realistische Größe. In den Kaltzeiten wird die Karsterniedrigung wegen der Permafrost-Bedingungen erheblich niedriger sein, so daß die 1,2 m mächtige kalkreiche Schicht 2 durchaus den ca. 60 000 Jahren der letzten Eiszeit entsprechen kann. Ähnliches gilt dann auch für das Machtigkeitsverhältnis von Eem (Schicht 3 mit ca. 0,7 - 1 m) zur Saale (Schicht 4 mit 1,2 m), die allerdings erheblich längere Zeiträume repräsentiert. Darüber hinaus paßt der so auf das Holstein datierte Beginn der Schlotteneintiefung sehr gut in das Bild, das wir uns von der Landschaftsentwicklung des Südharzes machen: Das Hainholz gehört zu den Verebnungen oberhalb der Oberterrassen, die in die Cromer-Warmzeit zu stellen sind, also in das der Holstein-Warmzeit vorausgehende Interglazial (Brandt et al., 1976).
Die kleine Steinau floß damals nördlich des Hainholzes in das Heiligental und gab damit die vorerst letzte Gelegenheit für eine Erosion des unteren Buntsandsteins und für die flächenhafte Freilegung des Gipskarstes Hainholz, der in den drei anschließenden Warmzeiten seine heutigen Karstformen aufgeprägt bekam. Zusammenfassung
Die Bildung von Schlotten, sich durch Lösung in das Gestein von oben eintiefende Schächte, ist ein Teil der oberirdischen Verkarstungsprozesse, die die Gipslandschaft des Südharzes formen. Im Naturschutzgebiet Hainholz bei Düna/Osterode konnte jetzt die Füllung einer solchen Schlotte erstmals untersucht werden. Die Füllung besteht mineralogisch in der Hauptsache aus Calcit (CaCO3, Calciumkarbonat). Daneben kommen Quarz, die Tonminerale Illit, Kaolinit und Chlorit, Feldspat und in geringen Mengen die Karbonate Magnesit und Dolomit sowie (vermutlich) Limonit vor. Diese Minerale stellen Residualia dar, die bei der Lösung des Gipses (stratigraphisch: Hauptanhydrit, Zechstein 3) zurückblieben. Das Schichtenprofil läßt sich geochemisch fünfteilen: drei karbonatärmere Schichten werden von zwei karbonatreichen Lagen getrennt. Die kalkarmen Schichten enthalten Reste von Schneckengehäusen und Holzkohle, sind also Warmzeitbildungen. Die karbonatreichen Lösungsrückstände entstanden dagegen in Kaltzeiten. Eine Datierung der warmzeitlichen Bildungen in die drei letzten Zwischeneiszeiten, Halozän, Eem und Holstein, alternativ eine Korrelation mit Weichsel-Interstadialen wird vorgeschlagen. Ersteres würde den Beginn der Zerschlottung im Hainholz ins Holstein stellen und sehr gut ins allgemeine Bild der Landschaftsentwicklung im Südharz passen. Literatur:
Brandt, A., Kempe, St., Seeger, M. u. Vladi, F. (1976): Geochemie, Hydrographie und Morphogenese des Gipskarstes von Düna/Südharz . - Geol. Jb. C 15: 1-55, Hannover. Kempe, St., Brandt, A., Seeger, M. u. Vladi, F. (1976): Fünf Aspekte der Entwicklung der Gipshöhlen im Hainholz/Südharz. - Mitt. Verb. dt. Höhlen- u. Karstforscher, 22, 1: 1-10, München. Kempe, St., Mattern, E., Reinboth, F., Seeger, M. u. Vladi, F. (1972): Die Jettenhöhle und ihre Umgebung. - Abh. Karst- u. Höhlenkunde, A6: 1-63, Herzberg. Kosmahl, W. (1969): Zur Stratigraphie, Petrographie, Paläogeographie, Genese und Sedimentation des Gebänderten Anhydrits (Zechstein 2), Grauen Salztones und Hauptanhydrits (Zechstein 3) in Nordwestdeutschland. - Beih. geol. Jb., 71: 1-129, Hannover. Tabelle 1: Makroskopische Probenbeschreibung
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| | Proben-Nr. | Tiefe | Farbe | Hauptgemengeteile | Nebengemengeteile |
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| | 8 | 70 | dunkel-
grau-
braun | Aggregate bis über 1 cm, lassen sick leicht zu Staub zerreiben, sehr bröckelig dazwischen einzelne kantige hellgraue Karbonatbrocken. | Schneckenschalen
Wurzelfasern | | 7 | 155 | hell-
bräunlich | Alle Aggregte lassen sich leicht zerreiben oder zerdrücken. Im wesentlichen Karbonat (hell), nur wenige dunkle Klümpchen | Wurzelfasern
Gipsreste? | | 6 | 215 | hell-
bräunlich | Alle bröckeligen Aggregate lassen sich zu feinem Staub zerreiben. Meist reines Karbonat mit feinen Nädelchen (Lupe!). Wenige Bröckchen sind dunkelbraun oder rötlich. | Wurzelfasern | | 5 | 260 | mittel-
braun | Wenige Brocken lassen sich zu Staub zerdrücken, darunter deutlich braune. Viele kantige und poröse, härtere Karbonatbrocken | Wurzelfasern
Holzkohleflitter | | 4 | 310 | hell-
bräunlich | Fast alle Brocken leicht zerreibbar, die karbonatischen, helleren sind etwas härter. Einzelne irreguläre und harte Karbonatbrocken. | Schneckenreste
Wurzelfasern | | 3 | 330 | hell-
bräunlich | Karbonatbrocken, porös und leicht zerreibbar. | Wurzelfasern | | 2 | 390 | hell-
bräunlich | Karbonatbrocken, alle porös und leicht zerreibbar, wenige dunklere und homogene Klümpchen. | | | 1 | 440 | hell-
bräunlich | Mürbe und poröse Karbonataggregate, leicht zerreibbar nur wenige Klümpchen mit Farbunterschieden. | | | 0 | 470 | hell- | Fast alle bröckeligen Aggregate lassen sich zu feinem Staub zerreiben. | Holzkohleflitter,
Rest einer Schnirkelschnecke,
verkittete Wurzelröhrchen | | 01 | 605 | hell-
bräunlich | Fast alle Brocken lassen sich leicht zerreiben. Wenige sind etwas rötlicher, wenige kantig im Bruch. | Gipsreste
Wurzelfasern | | 02 | 605 | hell-
bräunlich | Fast alle Aggregate lassen sich zu feinem Staub zerreiben. Einige sind deutlich heller, andere deutlich brauner. Wenige härtere Brocken mit irregulärem Bruch. | |
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